Ex.CE.L Unternehmensberatung und Arbeitsschutz
Ingenieur- und Sachverständigenbüro
Dipl.-Ing. (mult.) Mario Kräft

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... Flammpunktbestimmung

Verfahren nach Abel (Auszugsweise)

Quelle: vgl. exakte Beschreibungen des Verfahrens und der Vorgehensweise ist in DIN EN ISO 13736:2009-01 Bestimmung des Flammpunktes – Verfahren mit geschlossenen Tiegel nach Abel (ISO/DIS 13736:2006); Deutsche Fassung EN ISO 13736:2009, zu beziehen über den Beuth-Verlag in Berlin, enthalten. Die hier gemachten Angaben dienen dem Leser dazu, sich einen ersten Überblick über die unterschiedlichen Methoden zur Flammpunktbestimmung zu verschaffen. Eine Gewähr kann hierfür nicht übernommen werden.

Anwendungsbereich

Diese Internationale Norm beschreibt ein Verfahren für die Bestimmung des Flammpunktes im geschlossenen Tiegel für brennbare Flüssigkeiten, deren Flammpunkt zwischen −30 °C und 70 °C liegt. Die Präzisionsangaben für dieses Verfahren gelten jedoch nur für den Flammpunktbereich −5 °C bis 66,5 °C.

Diese Norm ist nicht anwendbar für Wasserlacke. Der Flammpunkt von Wasserlacken kann nach ISO 3679 bestimmt werden. Wenn auf die Anwesenheit geringer Mengen an leichtflüchtigen Bestandteilen geprüft werden soll, kann dieses Verfahren ein erster Test sein. Flüssigkeiten, die halogenierte Bestandteile enthalten, können anormale Ergebnisse ergeben.

Kurzbeschreibung

Die Probe wird in den Tiegel einer Abel-Flammpunktapparatur gefüllt und mit festgelegter Heizrate unter Rühren aufgeheizt. Eine kleine Prüfflamme wird in regelmäßigen Intervallen in den Tiegel abgesenkt wobei das Rühren für diese Zeit unterbrochen wird. Die niedrigste Temperatur bei der die Prüfflamme die Dampfphase über der Probe entzündet und sich diese Entzündung über die Flüssigkeitsoberfläche ausbreitet gilt als Flammpunkt bei Umgebungsdruck. Diese Temperatur wird mit Hilfe einer Gleichung auf Standardluftdruck korrigiert. Es werden unterschiedliche Verfahren beschrieben für erwartete Flammpunkte von -30 °C bis 18,5 °C, sowie von 19 °C bis 70 °C.

 

a:

Tiegel

b:

Tiegeldeckel

c:

Drehschieber

d:

Zündvorrichtung

e.

Triebwerk

f:

Auslösehebel

g:

Fülltrichter

h:

Behälter

i:

Ringflansch

k:

Äußerer Luftmantel

l:

Aufziehknopf

m: Wasserbad
n: Lot
o: Dreifuß
p: Thermometer
q: Thermometer

Foto und Schema der Prüfapparatur nach Abel(-Pensky)

Flammpunktapparatur nach Abel

Apparatur

Die Apparatur muss bestehen aus einem Flammpunkttiegel, einem Deckel mit Zubehör und einem Heizbad. Automatisierte Apparaturen dürfen benutzt werden. Diese dürfen unterschiedliche Aufheiz- und Abkühlcharakteristiken aufweisen. Es werden jedoch zur Zeit noch Präzisionsangaben für diese alternativen Konfigurationen ermittelt.

Flammpunkttiegel

Der Flammpunkttiegel muss aus Messing gefertigt sein und in Form und Abmessungen den Angaben der DIN EN ISO 13736: 2009-01 in Bild A.1 entsprechen. Ein nach oben gebogener zugespitzter Stift, der als Füllmarke dient, muss an der Innenwandung durch Hartlöten angebracht sein.

Tiegeldeckel mit Zubehör

Der Tiegeldeckel muss eng anliegen, aus Messing gefertigt sein und in Form und Abmessungen den Angaben der DIN EN ISO 13736: 2009-01 in Bild A.1 entsprechen. Ein nach unten gerichteter bis zum Flansch des Tiegels reichender Ring muss an den Deckel angearbeitet oder angelötet sein. Auf der Oberseite des Deckels müssen eine Thermometerhalterung, eine Führungsbuchse für den Rührer, Lager für die Zündvorrichtung, Führungsschienen, in denen sich der Schieber bewegt und eine Perle oder vergleichbare Markierung angebracht sein. Der Deckel muss drei rechtwinklige Aussparungen, die symmetrisch über den Durchmesser angeordnet sind, aufweisen. Eine davon im Mittelpunkt und die beiden anderen so nah wie möglich an der Innenwand des Ringes, einander gegenüber. Diese drei Aussparungen müssen durch einen in Führungsschienen gleitenden Schieber geschlossen oder geöffnet sein. Der Schieber muss zwei 2 Öffnungen haben, wovon eine in allen Abmessungen der Aussparung in der Mittel des Deckels entspricht und die zweite den Abmessungen der Aussparungen am Rande des Deckels. Die Bewegbarkeit des Schiebers muss durch geeignete Stopper limitiert sein. Seine Länge und die Anordnung der Öffnungen müssen so bemessen sein, dass die Aussparungen des Deckels exakt vollständig geöffnet sind, wenn sich der Schieber am äußeren Anschlag befindet und vollständig geschlossen sind, wenn sich der Schieber am inneren Anschlag befindet.

Die Lager für die Zündvorrichtung müssen auf den Führungsschienen angebracht sein. Die Zündvorrichtung muss so gelagert sein, dass sie frei auf und ab bewegt werden kann. Sie muss so montiert sein, dass ihre Abwärtsbewegung durch einen Stift, der auf dem Schieber angebracht ist, gestoppt wird, wenn man den Schieber bewegt, um die Aussparungen zu öffnen. Der Stift muss auf dem Schieber schräg über der mittleren Aussparung so angebracht sein, dass die Unterkante des Tiegeldeckels die kreisrunde Öffnung der Zündvorrichtung halbiert, wenn diese sich in der tiefsten Stellung befindet. Die Flamme muss sich dann im Mittelpunkt der Öffnung befinden.

Die Thermometerhalterung besteht aus einem geschlitzten Rohr, das im rechten Winkel zum Durchmesser, über den die drei Öffnungen verteilt sind, angebracht ist. Der Winkel zwischen Halterung und Deckeloberfläche muss so gewählt sein, dass sich das Gefäß des Thermometers im exakten Abstand senkrecht unterhalb der Mitte des Deckels befindet.Die Führungsbuchse des Rührers ist diametral zur Thermometerhalterung anzubringen. Die Länge und der Winkel zur Deckeloberfläche ist so zu wählen, dass die Rührerstange die Füllmarke nicht berührt und die Rührerblätter unterhalb des Thermometers arbeiten, ohne das Thermometergefäß zu beschädigen. Die Führungsbuchse muss so nah wie möglich an den äußeren Rand des Deckels gesetzt werden.

Rührer

Der Rührer muss aus Messing sein und in Form und Abmaßen den Angaben in der DIN EN ISO 13736: 2009-01 Bild A.1 entsprechen. Er muss aus einem Rundstab bestehen, an dessen einem Ende vier Flügel oder Blätter hart angelötet sind. Die Rührerblätter müssen so gesetzt sein, dass eine abwärtsgerichtete Strömung erzeugt wird, wenn der Rührer im Uhrzeigersinn dreht. Ein Feststellring muss am Rührstab angebracht sein, damit der Rührstab nach Einstecken von unten in die Führungsbuchse in seiner Länge so fixiert wird, dass er korrekt in den Prüftiegel eintaucht. Das obere Ende des Stabes muss sich verjüngen und mit Gewinde versehen sein.

Eine lange Hülse, an deren oberem Ende eine mit Innengewinde versehener gerändelter Knopf angelötet ist, muss über das obere Ende des Stabes geschoben und festgeschraubt werden. Die Hülse muss so lang sein, dass ein am unteren Ende angebrachter Flachband-Kragen (Bitte Übersetzung prüfen) bündig an das obere Ende der Führungsbuchse so anschließt, dass sich der Rührer ohne merkliches Spiel dreht. Ein Flachkopf-Stopfen dient als Verschluss für die Führungsbuchse, wenn der Rührer nicht benutzt wird.

Heizbad

Das Heizbad muss aus Kupfer sein und in Form und Abmessungen Bild A.2 der DIN EN ISO 13736: 2009-01 entsprechen. Es besteht aus zwei koaxial angeordneten Kupferzylindern mit flachem Boden (Heizbad und Luftbad), die an ihrem oberen Ende mit einem flachen Kupferring verlötet sind, dessen äußerer Durchmesser größer ist als der des kleineren Zylinders. Auf diese Weise ist das Volumen zwischen den zwei Zylindern vollkommen umschlossen und kann so als Heizmantel dienen.

Ein Flachring aus Ebonit oder anderen Fasermaterial ist auf dem inneren Rand des Kupferringes angebracht. Bei Betrieb der Flammpunktapparatur muss der Tiegel in diesen Flachring passen. Der Flansch des Tiegels muss dabei so auf dem Flachring aus Ebonit oder einem anderen Fasermaterial aufliegen, dass der Tiegel zentriert ist. Der Flachring aus Ebonit oder einem anderen Fasermaterial ist mit 6 kleinen Senkkopfschrauben so zu befestigen, dass die Schraubenköpfe tiefer liegen als die Oberfläche des Flachringes, um den direkten Kontakt zwischen Heizbad und Tiegel zu verhindern.

Eine senkrecht aufgesetzte geschlitzte Halterung, ähnlich der des Tiegeldeckels, nimmt ein Thermometer so auf, dass es in die Badflüssigkeit taucht. Ein Trichter und ein Überlauf sind ebenfalls an der Deckplatte anzubringen. Das Heizbad ist außerdem mit zwei Griffen zu versehen. Das Heizbad steht auf einem gusseisernen Dreifuß, mit dessen Ring ein Kupfermantel von mindestens 0,56 mm Dicke verbunden ist. Das obere Ende dieses Kupfermantels ist nach innen gebogen. Die Abmaße dieses umgebogenen Randes müssen so sein, dass das Heizbad über seine überstehende Deckplatte bündig damit abschließt, wenn es fest auf dem Dreifuß steht. Am äußeren Kupfermantel sind zwei Handgriffe anzubringen.

Heizeinrichtung

Zum Erwärmen des Heizbades kann jede geeignete Heizeinrichtung verwendet werden, z. B. Gasflamme, Elektroheizung, Spiritusbrenner.

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